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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:( e8 p: D/ _9 p( d
$ `' }: O3 r' Z8 D
1:试剂 " A, K0 D: }* b* S2 \; b
+ l/ R2 m1 a- u' T; D9 N
硝酸 1:12溶液; ' q7 P- J6 d1 S6 z# k$ B
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: 9 a; j) N* l# {6 j7 u4 f
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; : b, X1 b+ c0 Z, @$ i
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
* t) I$ V: {* n2 b+ ^, \氨水1:1溶液;
* Y% t( f9 r. c二甲酚橙0.5%; ) A, _ M/ I+ k% }5 F
醋酸锌标液。 : b& \7 t' X! ]$ B
2:分析步骤: * v* m5 m. J& J9 G* n
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 " z# ?& m3 y7 Z- b, S
(V0-VA)x C
0 A5 B) z( P/ ZX=-------x100%* q- m$ {$ J' e; R! Q, V. r
m x 0.4(x为AL2O3%)
1 u7 w- c& t2 v3 ~- V! D% u1 w式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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